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    影響大豆粗脂肪測定因素的分析

    準確測定大豆粗脂肪含量,對于確定大豆價格 計算出油率和評定車間生產工藝效果都有一定的意義.

    大豆粗脂肪測定采用索氏抽提法,經多年反復觀察和實踐,總結出一系列影響其測定因素,并針對不同影響因素,分析總結,為準確 快速測定大豆粗脂肪含量奠定了基礎
    1 樣品的性質
    1.1 樣品的固體粒度大小
    樣品檢驗方法:按國標(GB5512 85)糧食油料檢驗中粗脂肪測定法
    數據處理:根據測定項目的檢驗方法中規定,采用(GB5490 85)糧食 油料及植物油脂檢驗一般規則的有關規定來計算的

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    實驗結果表明用 1.5mm和 1.0mm圓孔篩分別粉碎同一樣品,相同的條件下,所測得的結果相差 1.0%左右 可以看出,樣品粒度過大,細胞被破壞的程度不夠,不利于油分子向外滲透,溶劑擴散溶解較緩慢 相反,如果樣品粒度過小,則密度大,易造成固液難分離,不利于滲透 因此,我們選用 1.0mm篩粉碎試樣
    1.2 樣品的含水量
    水能溶解試樣中的水溶性物質,如糖類 可溶性蛋白質水溶性礦物質 鹽類等 在抽提過程中,易使這些水溶性物質連同脂肪一起被抽提出來,并一同收集在抽提瓶中,使測定結果偏高 另外,樣品含水量過多,則乙醚不易滲透到細胞組織內部,妨礙溶劑對油脂的溶解 因此,試樣必須烘干
    1.3 試樣的包扎情況
    包扎試樣用的濾紙筒底部先鋪墊一薄層脫脂棉,放入稱量好的試樣,再用脫脂棉蘸少量乙醚揩凈用具上的試樣,一并放入濾紙筒內,上面再塞入 0.5cm左右厚的脫脂棉,壓住試樣 試樣必須包扎適度,如果包扎過松,使細微的試樣流入抽提瓶中,致使油脂混濁,影響結果準確度;如果試樣包扎過緊,不利于溶劑滲透,影響抽提速度
    1.4 試樣的抽提速度
    將索氏抽提器的冷凝管 抽提筒 抽提瓶三部件洗凈,于105 烘箱中烘干,對其中的抽提瓶需要復烘至恒重,否則影響粗脂肪的測定結果 將試樣包放入索氏抽提器內,倒入乙醚,其量為接收瓶的 2/3 體積,于水浴上加熱(約為 65 ),進行回流抽提,抽提的速度以抽提筒內的乙醚每小時虹吸回流6~8 次為宜(或每分鐘冷凝回滴的乙醚約 120~150 滴左右)
    2 試劑的純度
    2.1 溶劑應用無水乙醚
    抽提用的溶劑 乙醚應進行檢查與處理,使之無水 無醇 無過氧化物 揮發殘渣含量低 因為水和醇可溶解水溶性鹽類和可溶性糖類等,使測定結果偏高 另外,乙醚放置一定時間后,所含過氧化物會超標 乙醚中過氧化物是由于空氣溫度和光線的作用,使乙醚慢慢氧化而形成乙醚過氧化物,過氧化物會導致脂肪氧化,使測定結果偏高 多次實驗結果表明,長期放置的乙醚要比新鮮乙醚測定結果高 0.5%左右 見下表:
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    2.2 檢驗乙醚中的過氧化物方法:
    取乙醚 10mL,加 2mL10%的碘化鉀溶液,用力振搖,放置min,若出現黃色,則證明過氧化物存在,此乙醚應經處理后再用
    乙醚的處理:于乙醚中加入 1/20 1/10 體積的 200g/L硫代硫酸鈉溶液洗滌,再用水洗,然后加入少量無水氯化鈣或無水硫酸鈉脫水,于水浴上蒸餾,蒸餾溫度略高于溶劑沸點,能達到燒瓶內沸騰即可 棄去最初和最后的 1/10 餾出液,收集中間餾出液備用即可 所以建議化驗室在采購乙醚時應少量多次,盡可能使用新鮮乙醚,以保證測定結果的準確性
    2.3 乙醚的回收
    抽提結束后,應回收乙醚,既節約增效,又防止污染環境 用長鑷子取出試樣包,再加熱回流 1~2 次,待乙醚將充滿抽提筒但尚末回流時,倒出抽提筒中的乙醚 如此進行 1~2 次,直至瓶中乙醚將要蒸發完畢時,取下抽提筒,將抽提瓶傾斜
    2.一組數據為同一樣品同時 同條件所測得結果
    在水浴上徹底揮發干凈,同時抽提瓶外部要用乙醇揩拭干凈,否則放入烘箱中有爆炸的危險 乙醚在使用過程中,室內應保持良好的通風狀態,儀器周圍不能有明火,以防止空氣中有乙醚蒸氣而引起著火或爆炸
    3 加熱溫度和時間
    3.1 加熱的時間
    抽提脂肪的過程,實際上就是溶劑和油脂相互擴散的過程,溶劑完全溶解需要一定時間 如果加熱抽提時間過長,溫度過高,大豆中的類脂物及脂肪伴隨物及其它物質等都能溶解于油脂中,使測定結果偏高 通常我們都是將包扎好的試樣放入抽提筒中浸泡過夜,第二天抽提 3h 即可,溫度控制在90 2 ,既縮短了抽提時間,又提高了抽提速度抽提是否完全,可將提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上,揮發后不留下痕跡即表明抽提完全
    3.2 加熱的溫度
    烘箱的溫度不易過高,保持在 105 2 恒溫,干燥時間不易過長,否則可使低級脂肪酸揮發,不飽和脂肪氧化,使抽提瓶增重,影響結果的準確性 如增重,應以前一次質量為準對富含脂肪的樣品,可在真空烘箱中進行干燥,這樣可避免因脂肪氧化所造成的誤差
    在實踐中我們得出結論,如果在 105 2 情況下直接烘10 分鐘,抽提瓶產生增重現象,所以,保持 105 2 烘 90 分鐘,然后冷卻稱重,再復烘 20 分鐘,再冷卻稱重(前后二次重量差在 0.0002g以內即視為恒重) 抽提瓶增加的重量即為粗脂肪的重量
    綜上所述,在大豆粗脂肪測定中,注意以上影響因素,就能比較準確快速的測定大豆粗脂肪含量
    手工測定大都粗脂肪含量,影響因素較多,容易造成結果不準,推薦使用阿爾瓦凱氏定氮儀,測定結果準確,自動完成,省時省力!

    KN780凱氏定氮儀采用業界領先的16位三基色度顏色傳感器、高精度的模糊搜索滴定終點判定技術、結合先進的滴定系統結構,確保滴定更加精確;獨特的堿泵防結晶技術,徹底杜絕了堿泵結晶問題,提高了儀器可靠性;模塊化結構設計與多重安全保護,極大的保證產品的穩定性、可靠性、結果的準確性
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    阿爾瓦凱氏定氮儀性能特點:
      1、 全自動化檢測過程:加酸,加堿、蒸餾、滴定、結果計算和打印輸出自動完成,無需人工干預
      2、 樣品稀釋和加堿方法,可根據用戶樣品的不同進行任意設置,防止樣品爆沸現象的發生,提高測定精度
      3、堿泵防結晶技術,防止堿泵結晶問題,提高儀器的可靠性
      4、蒸汽流量可自動調節,達到蒸餾效果,提高實驗的準確性
      5、采用雙模式滴定,粗細滴定的結合將保證結果的準確性
      6、終點顏色用戶微調技術和終點顏色學習功能,確保測試的適應性,更顯人性關懷
      7、自動消化管排空:樣品蒸餾結束后儀器自動完成樣品管內殘留廢液的排空。滴定杯自動排廢與清洗
      8、內置多重安全保護:消化管在位檢測、安全門、冷凝水檢測、蒸汽發生器過熱、過壓保護、液位檢測等多重智能保護確保儀器和操作人員的安全
      9、水泵初始化功能,防止管路中沒有水導致的稀釋加液誤差
      10、堿泵初始化功能,防止管路中沒有堿液導致的稀釋加液誤差
      11、硼酸泵初始化功能,防止管路中沒有硼酸溶液導致的吸收液不足
      12、具有稀釋泵校準功能,可校正稀釋泵的排液量,提高稀釋加液的準確性
      13、具有堿泵校準功能,可校正堿泵的排液量,提高加堿液的準確性
      14、更豐富的人機界面
      15、所有管路和動作元件采用防腐材料,精工打造
      16、采用大屏幕觸摸LCD,配合類Windows操作界面簡單易用
      17、強大的實驗配置系統和自學習功能,滿足各類實驗要求