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影响大豆粗脂肪测定因素的分析

准确测定大豆粗脂肪含量,对于确定大豆价格 计算出油率和评定车间生产工艺效果都有一定的意义.

大豆粗脂肪测定采用索氏抽提法,经多年反复观察和实践,总结出一系列影响其测定因素,并针对不同影响因素,分析总结,为准确 快速测定大豆粗脂肪含量奠定了基础
1 样品的性质
1.1 样品的固体粒度大小
样品检验方法:按国标(GB5512 85)粮食油料检验中粗脂肪测定法
数据处理:根据测定项目的检验方法中规定,采用(GB5490 85)粮食 油料及植物油脂检验一般规则的有关规定来计算的

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实验结果表明用 1.5mm和 1.0mm圆孔筛分别粉碎同一样品,相同的条件下,所测得的结果相差 1.0%左右 可以看出,样品粒度过大,细胞被破坏的程度不够,不利于油分子向外渗透,溶剂扩散溶解较缓慢 相反,如果样品粒度过小,则密度大,易造成固液难分离,不利于渗透 因此,我们选用 1.0mm筛粉碎试样
1.2 样品的含水量
水能溶解试样中的水溶性物质,如糖类 可溶性蛋白质水溶性矿物质 盐类等 在抽提过程中,易使这些水溶性物质连同脂肪一起被抽提出来,并一同收集在抽提瓶中,使测定结果偏高 另外,样品含水量过多,则乙醚不易渗透到细胞组织内部,妨碍溶剂对油脂的溶解 因此,试样必须烘干
1.3 试样的包扎情况
包扎试样用的滤纸筒底部先铺垫一薄层脱脂棉,放入称量好的试样,再用脱脂棉蘸少量乙醚揩净用具上的试样,一并放入滤纸筒内,上面再塞入 0.5cm左右厚的脱脂棉,压住试样 试样必须包扎适度,如果包扎过松,使细微的试样流入抽提瓶中,致使油脂混浊,影响结果准确度;如果试样包扎过紧,不利于溶剂渗透,影响抽提速度
1.4 试样的抽提速度
将索氏抽提器的冷凝管 抽提筒 抽提瓶三部件洗净,于105 烘箱中烘干,对其中的抽提瓶需要复烘至恒重,否则影响粗脂肪的测定结果 将试样包放入索氏抽提器内,倒入乙醚,其量为接收瓶的 2/3 体积,于水浴上加热(约为 65 ),进行回流抽提,抽提的速度以抽提筒内的乙醚每小时虹吸回流6~8 次为宜(或每分钟冷凝回滴的乙醚约 120~150 滴左右)
2 试剂的纯度
2.1 溶剂应用无水乙醚
抽提用的溶剂 乙醚应进行检查与处理,使之无水 无醇 无过氧化物 挥发残渣含量低 因为水和醇可溶解水溶性盐类和可溶性糖类等,使测定结果偏高 另外,乙醚放置一定时间后,所含过氧化物会超标 乙醚中过氧化物是由于空气温度和光线的作用,使乙醚慢慢氧化而形成乙醚过氧化物,过氧化物会导致脂肪氧化,使测定结果偏高 多次实验结果表明,长期放置的乙醚要比新鲜乙醚测定结果高 0.5%左右 见下表:
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2.2 检验乙醚中的过氧化物方法:
取乙醚 10mL,加 2mL10%的碘化钾溶液,用力振摇,放置min,若出现黄色,则证明过氧化物存在,此乙醚应经处理后再用
乙醚的处理:于乙醚中加入 1/20 1/10 体积的 200g/L硫代硫酸钠溶液洗涤,再用水洗,然后加入少量无水氯化钙或无水硫酸钠脱水,于水浴上蒸馏,蒸馏温度略高于溶剂沸点,能达到烧瓶内沸腾即可 弃去最初和最后的 1/10 馏出液,收集中间馏出液备用即可 所以建议化验室在采购乙醚时应少量多次,尽可能使用新鲜乙醚,以保证测定结果的准确性
2.3 乙醚的回收
抽提结束后,应回收乙醚,既节约增效,又防止污染环境 用长镊子取出试样包,再加热回流 1~2 次,待乙醚将充满抽提筒但尚末回流时,倒出抽提筒中的乙醚 如此进行 1~2 次,直至瓶中乙醚将要蒸发完毕时,取下抽提筒,将抽提瓶倾斜
2.一组数据为同一样品同时 同条件所测得结果
在水浴上彻底挥发干净,同时抽提瓶外部要用乙醇揩拭干净,否则放入烘箱中有爆炸的危险 乙醚在使用过程中,室内应保持良好的通风状态,仪器周围不能有明火,以防止空气中有乙醚蒸气而引起着火或爆炸
3 加热温度和时间
3.1 加热的时间
抽提脂肪的过程,实际上就是溶剂和油脂相互扩散的过程,溶剂完全溶解需要一定时间 如果加热抽提时间过长,温度过高,大豆中的类脂物及脂肪伴随物及其它物质等都能溶解于油脂中,使测定结果偏高 通常我们都是将包扎好的试样放入抽提筒中浸泡过夜,第二天抽提 3h 即可,温度控制在90 2 ,既缩短了抽提时间,又提高了抽提速度抽提是否完全,可将提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下痕迹即表明抽提完全
3.2 加热的温度
烘箱的温度不易过高,保持在 105 2 恒温,干燥时间不易过长,否则可使低级脂肪酸挥发,不饱和脂肪氧化,使抽提瓶增重,影响结果的准确性 如增重,应以前一次质量为准对富含脂肪的样品,可在真空烘箱中进行干燥,这样可避免因脂肪氧化所造成的误差
在实践中我们得出结论,如果在 105 2 情况下直接烘10 分钟,抽提瓶产生增重现象,所以,保持 105 2 烘 90 分钟,然后冷却称重,再复烘 20 分钟,再冷却称重(前后二次重量差在 0.0002g以内即视为恒重) 抽提瓶增加的重量即为粗脂肪的重量
综上所述,在大豆粗脂肪测定中,注意以上影响因素,就能比较准确快速的测定大豆粗脂肪含量
手工测定大都粗脂肪含量,影响因素较多,容易造成结果不准,推荐使用阿尔瓦凯氏定氮仪,测定结果准确,自动完成,省时省力!

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阿尔瓦凯氏定氮仪性能特点:
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  2、 样品稀释和加碱方法,可根据用户样品的不同进行任意设置,防止样品爆沸现象的发生,提高测定精度
  3、碱泵防结晶技术,防止碱泵结晶问题,提高仪器的可靠性
  4、蒸汽流量可自动调节,达到蒸馏效果,提高实验的准确性
  5、采用双模式滴定,粗细滴定的结合将保证结果的准确性
  6、终点颜色用户微调技术和终点颜色学习功能,确保测试的适应性,更显人性关怀
  7、自动消化管排空:样品蒸馏结束后仪器自动完成样品管内残留废液的排空。滴定杯自动排废与清洗
  8、内置多重安全?;ぃ合茉谖患觳?、安全门、冷凝水检测、蒸汽发生器过热、过压?;?、液位检测等多重智能?;と繁R瞧骱筒僮魅嗽钡陌踩?br />   9、水泵初始化功能,防止管路中没有水导致的稀释加液误差
  10、碱泵初始化功能,防止管路中没有碱液导致的稀释加液误差
  11、硼酸泵初始化功能,防止管路中没有硼酸溶液导致的吸收液不足
  12、具有稀释泵校准功能,可校正稀释泵的排液量,提高稀释加液的准确性
  13、具有碱泵校准功能,可校正碱泵的排液量,提高加碱液的准确性
  14、更丰富的人机界面
  15、所有管路和动作元件采用防腐材料,精工打造
  16、采用大屏幕触摸LCD,配合类Windows操作界面简单易用
  17、强大的实验配置系统和自学习功能,满足各类实验要求